Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse
c. Reiner kohlensaurer Strontian wurde in überschüssiger Salzsäure
gelöst, die Lösung mit überschüssiger Schwefelsäure gefällt und 14 Tage in der Kälte stehen gelassen. 84,82 Grm. des Filtrats hinterliessen 0,0066 Grm.
Nach a. bedarf 1 Thl. SrO, SO_{3} 11016 Thle. " b. " 1 Thl. " " 11780 Thle. " c. " 1 Thl. " " 12791 Thle. ------- Mittel 11862.
22. $Löslichkeit des kohlensauren Strontians in kaltem Wasser$ (zu §. 51. b.).
Frisch gefällter, völlig ausgewaschener SrO, CO_{2} wurde mit destillirtem Wasser unter häufigem Umschütteln einige Tage lang kalt digerirt. 84,8200 Lösung hinterliessen abgedampft 0,0047 geglühten Rückstand. 1 Thl. erfordert somit 18045 Thle. Wasser zur Lösung.
23. $Löslichkeit des kohlensauren Strontians in Wasser, welches Ammon und kohlensaures Ammon enthält$ (zu §. 51. b.).
Eine andere Portion des in 18. genannten kohlensauren Strontians wurde 4 Wochen lang mit der genannten Flüssigkeit wie in Nro. 22. digerirt. 84,82 Grm. hinterliessen 0,0015 Grm. SrO, CO_{2}, also erfordert 1 Thl. 56545 Thle.
Fällt man Chlorstrontiumlösung mit kohlensaurem Ammon und Ammon nach §. 80. 2. a., so wird das Filtrat nach Zusatz von Alkohol durch Schwefelsäure nicht getrübt.
24. $Löslichkeit des CaO, CO_{2} in kaltem Wasser$ (zu §. 52. b.).
Eine wie in 25. heiss bereitete Lösung wurde 4 Wochen unter häufigem Umschütteln mit dem ungelöst gebliebenen Niederschlag kalt digerirt. 84,82 Grm. hinterliessen 0,0080 CaO, CO_{2}, 1 Thl. erfordert demnach 10601 Thle.
25. $Löslichkeit des kohlensauren Kalkes in kochendem Wasser$ (zu §. 52. b.).
Frisch gefällter CaO, CO_{2} wurde mit destillirtem Wasser längere Zeit gekocht. 42,4100 Lösung hinterliessen beim Abdampfen und schwachen Glühen des Rückstandes 0,0048 CaO, CO_{2}, also erfordert 1 Thl. desselben 8834 Thle. siedenden Wassers.
26. $Löslichkeit des CaO, CO_{2} in Wasser, welches Ammon und kohlensaures Ammon enthält$ (zu §. 52. b.).
Reine Chlorcalciumlösung wurde mit kohlensaurem Ammon und Ammon gefällt, 24 Stunden stehen gelassen, dann filtrirt. 84,82 Grm. hinterliessen 0,0013 Grm. CaO, CO_{2}, also erfordert 1 Theil 65246 Theile.
27. $Verhalten des CaO, CO_{2} beim Glühen in einem Platintiegel$ (zu §. 52. b.).
0,7955 Grm. völlig trockenen kohlensauren Kalkes wurden in einem kleinen und dünnen Platintiegel der allmälig gesteigerten, zuletzt möglichst starken Hitze einer guten $Berzelius$'schen Lampe ausgesetzt. Der Tiegel war offen und lag schief (Fig. 37). Nach der ersten 1/4 Stunde wog der Rückstand 0,6482, -- nach 1/2 Stunde 0,6256, -- nach 1 Stunde 0,5927, -- nach 5/4 Stunde ebensoviel. Dies entspricht 74,5 Proc. (berechnet 56,00 Proc. Kalk). Also war noch lange nicht alle CO_{2} ausgetrieben.
28. $Zusammensetzung des bei 100° getrockneten kleesauren Kalkes$ (zu §. 52. c.).
0,8510 reiner, scharf getrockneter kohlensaurer Kalk, in Salzsäure gelöst, mit oxalsaurem Ammon und Ammon gefällt, auf gewogenem Filter bei 100° getrocknet bis zu constantem Gewicht, gaben 1,2461 kleesauren Kalk. Berechnet man denselben als CaO, C_{2}O_{3} + aq., so enthält die gefundene Menge 0,4772 CaO = 56,07 Proc. im kohlensauren Kalk. -- Die Rechnung verlangt 56,00 Proc.
29. $Verhalten der schwefelsauren Magnesia an der Luft und beim Glühen$ (zu §. 53. a.).
0,8135 Grm. völlig reine, wasserfreie MgO, SO_{3} nahmen an einem klaren, warmen Junitag in einem bedeckten Platintiegel während 1/2 Stunde um 0,004 Grm. an Gewicht zu, -- während 12 Stunden um 0,067 Grm. -- Im offenen Tiegel konnte sie wegen fortwährenden Zunehmens nicht mit Genauigkeit gewogen werden.
0,8135 Grm. verloren, eine Zeit lang ganz schwacher Glühhitze ausgesetzt, an Gewicht nichts, -- 5 Minuten stark roth geglüht, nahmen sie um 0,0075 Grm. ab. Der Rückstand löste sich alsdann in Wasser nicht mehr klar.
30. $Löslichkeit der basisch phosphorsauren Ammon-Magnesia in reinem Wasser$ (zu §. 53).
a. Frisch gefällte basisch phosphorsaure Ammon-Magnesia wurde, nachdem sie mit Wasser vollkommen ausgewaschen worden war, mit Wasser von etwa 15° unter häufigem Umschütteln 24 Stunden lang digerirt. 84,42 Grm. der abfiltrirten Lösung hinterliessen... 0,0047 Grm. pyrophosphorsaure Magnesia.
b. Derselbe Niederschlag wurde auf gleiche Weise 3 × 24 Stunden digerirt.
84,42 Grm. Filtrat hinterliessen 0,0043 Grm. ------ Mittel 0,0045 Grm.
entsprechend 0,00552 wasserfreiem Doppelsalz. Also löst sich 1 Thl. desselben in 15293 Thln. reinen Wassers.
Die kalt gesättigte Lösung gab, mit Ammon versetzt, nach kurzer Zeit einen deutlichen krystallinischen Niederschlag; -- mit phosphorsaurem Natron blieb sie völlig klar, auch nach 2 Tagen zeigte sich kein Niederschlag; -- mit phosphorsaurem Natron und Ammon entstand ein ebenso starker Niederschlag, als durch Ammon allein.
31. $Löslichkeit der basisch phosphorsauren Ammon-Magnesia in ammonhaltigem Wasser$ (zu §. 53. b.).
a. Reine basisch phosphorsaure Ammon-Magnesia wurde in möglichst wenig Salpetersäure gelöst, viel Wasser zugesetzt und sodann Ammon im Ueberschuss. Nach 24 Stunden filtrirte man die Flüssigkeit ab, ihre Temperatur war 14°. -- 84,42 Grm. hinterliessen 0,0015 pyrophosphorsaure Magnesia, entsprechend 0,00184 wasserfreiem Doppelsalz. 1 Thl. des letzteren erfordert demnach 45880 Thle. ammonhaltigen Wassers.
b. Reine basisch phosphorsaure Ammon-Magnesia wurde mit ammonhaltigem Wasser 4 Wochen unter häufigem Umschütteln digerirt, dann die Flüssigkeit (Temperatur 14°) abfiltrirt. 126,63 Grm. hinterliessen 0,0024 pyrophosphorsaure Magnesia, entsprechend 0,00296 Doppelsalz. Also löst sich 1 Thl. des letzteren in 42780 Thln. ammonhaltigen Wassers. -- Nach a. und b. im Mittel in 44330 Thln.
32. $Neuer Versuch über denselben Gegenstand$ wie 31.
Frisch gefällte, aufs sorgfältigste mit Ammon enthaltendem Wasser ausgewaschene phosphorsaure Ammon-Magnesia wurde in etwas Salzsäure enthaltendem Wasser gelöst, dann Ammon im Ueberschuss zugefügt und 24 Stunden kalt stehen gelassen. 169,64 Grm. des Filtrates hinterliessen 0,0031 Grm. pyrophosphorsaure Magnesia, gleich 0,0038 wasserfreie phosphorsaure Ammon-Magnesia. Also war 1 Thl. in 44600 Thln. der Flüssigkeit gelöst.
33. $Löslichkeit der basisch phosphorsauren Ammon-Magnesia in Salmiak enthaltendem Wasser$ (zu §. 53. b.).
Frisch gefälltes, völlig ausgewaschenes Salz wurde mit einer 1 Salmiak auf 5 Wasser enthaltenden Lösung kalt digerirt. 18,4945 Grm. des Filtrats hinterliessen 0,0020 pyrophosphorsaure Magnesia, entsprechend 0,00245 Doppelsalz. Also löst sich 1 Thl. desselben in 7548 Thln.
34. $Löslichkeit der basisch phosphorsauren Ammon-Magnesia in Salmiak und Ammon enthaltendem$ Wasser (zu §. 53. b.).
Frisch gefälltes, wohl ausgewaschenes Salz wurde mit einer 1 Salmiak auf 7 ammonhaltiges Wasser enthaltenden Lösung kalt digerirt. 23,1283 Lösung hinterliessen 0,0012 pyrophosphorsaure Magnesia, entsprechend 0,00148 Doppelsalz, 1 Thl. bedarf also 15627 Thle.
35. $Verhalten saurer Lösungen von pyrophosphorsaurer Magnesia zu Ammon$ (zu §. 53. c.).
0,3985 Grm. pyrophosphorsaure Magnesia wurden mehrere Stunden in der Wärme mit concentrirter Schwefelsäure behandelt. Dieselbe wirkte nicht bemerklich ein. Erst nachdem etwas Wasser zugesetzt war, löste sich der Niederschlag. Die längere Zeit erhitzte Flüssigkeit lieferte bei Zusatz von überschüssigem Ammon einen ganz krystallinischen Niederschlag. Nach 18 Stunden wurde filtrirt. Erhalten wurde 0,3805 Grm. pyrophosphorsaure Magnesia, d. i. 95,48 Proc. -- Im Filtrat gab phosphorsaures Natron einen geringen Niederschlag, welcher 0,0150 Grm. pyrophosphorsaure Magnesia, d. i. 3,76 Proc. lieferte.
0,3565 Grm. pyrophosphorsaure Magnesia wurden in 3 Grm. Salpetersäure von 1,200 specif. Gewicht gelöst, erhitzt, verdünnt und mit Ammon gefällt. Wiedererhalten wurden 0,3485 Grm. pyrophosphorsaure Magnesia, d. i. 98,42 Proc., -- 0,4975 Grm. wurden mit 7,6 Grm. derselben Salpetersäure auf gleiche Weise behandelt. Wiedererhalten wurden 0,4935 Grm., d. i. 99,19 Proc.
0,786 Grm. auf gleiche Weise mit 16,2 Grm. Salpetersäure behandelt, lieferten 0,7765 Grm., d. i. 98,79 Proc.
Demnach:
_Verhältniss der_ PO_{5}, 2MgO _zur Salpetersäure_.
Wiedererhalten. Verlust. 1 : 9 98,42 Proc. 1,58 1 : 15 99,19 " 0,81 1 : 20 98,79 " 1,21
36. $Löslichkeit der reinen Magnesia in Wasser$ (zu §. 53. d.).
a. _In kaltem._
Völlig reine, wohl krystallisirte schwefelsaure Magnesia wurde in Wasser gelöst, die Lösung mit kohlensaurem und kaustischem Ammon gefällt, der Niederschlag aufs Vollständigste ausgesüsst (er enthielt trotzdem noch eine entdeckbare Spur Schwefelsäure), in reiner Salpetersäure mit Vermeidung eines Säureüberschusses gelöst, neuerdings mit kohlensaurem und reinem Ammon gefällt und der Niederschlag wiederum aufs Vollständigste ausgewaschen. -- Die so gewonnene, völlig reine basisch kohlensaure Magnesia wurde in einem Platintiegel bis zu völlig constant bleibendem Gewicht geglüht, dann mit destillirtem Wasser, welches beim Abdampfen keine Spur fixen Rückstand liess, auch von Chlor vollkommen frei war, unter häufigem Umschütteln 24 Stunden kalt digerirt.
[Greek: a]. 84,82 Grm. gaben, vorsichtig in einer Platinschale abgedampft, geglühten Rückstand 0,0015; demnach erfordert 1 Thl. reine Magnesia
56546 Theile kaltes Wasser.
Nachdem die Magnesia noch weitere 48 Stunden mit dem Wasser digerirt worden war, lieferten
[Greek: b]. 84,82 Grm. 0,0016, demnach erfordert 1 Thl. 53012 [Greek: c]. 84,82 Grm. 0,0015 56546 ------ also im Mittel 55368.
Die kalt bereitete Magnesialösung reagirt schwach, aber deutlich, alkalisch, am deutlichsten ist die Reaction sichtbar, wenn man sehr schwach geröthete Lackmustinctur damit vermischt; übrigens lässt sie sich auch an schwach geröthetem Lackmuspapier, sowie an Curcuma- und Georginenpapier recht gut wahrnehmen, sofern man die Papiere nur einige Zeit mit der Lösung in Berührung lässt.
Von kohlensauren Alkalien wird die Lösung weder so, noch beim Kochen getrübt.
Mit phosphorsaurem Natron bleibt sie ebenfalls klar, setzt man aber Ammon zu, so trübt sie sich nach kurzem Schütteln, und es scheidet sich nach einigem Stehen ein deutlicher Niederschlag von basisch phosphorsaurer Ammon-Magnesia ab.
b. _In heissem._
Kocht man reine Magnesia mit Wasser, so erhält man eine Lösung, welche sich in jeder Beziehung wie eine kalt bereitete verhält. Beim Erkalten trübt sie sich nicht, ebenso wenig trübt sich eine kalt bereitete Lösung beim Kochen. -- 84,82 Grm. kochend bereiteter Lösung hinterliessen 0,0016 Grm. MgO.
37. $Fällbarkeit der Thonerde durch Ammon etc.$ (zu §. 54. a.).
a. Versetzt man eine neutrale Thonerde- oder auch Alaunlösung mit Ammon, so entsteht, wie bekannt, ein gelatinöser Niederschlag von Thonerdehydrat. Vermehrt man den Zusatz des Ammons, so dass es zuletzt in bedeutendem Ueberschuss vorhanden ist, so verschwindet der Niederschlag mehr und mehr, ihn ganz zu lösen gelingt jedoch nicht.
b. Giesst man einen Tropfen einer verdünnten Alaunlösung in viel Ammon, so erhält man nach dem Umschütteln eine fast völlig klare Lösung, nach längerem Stehen setzen sich jedoch auch aus einer solchen leichte Flocken ab.