Papierprüfung: Eine Anleitung zum Untersuchen von Papier
Part 6
Ohne hier auf die Frage einzugehen, was der leimende Faktor im Harzleim ist, sei nur bemerkt, daß bei dem Leimen des Papiers stets mit einem Überschuß von Alaun gearbeitet wird und auf diese Weise eine gewisse Menge überschüssiger Tonerdeverbindungen in das Papier gelangt. Dieselben bleiben in der Asche als Tonerde (Al_{2}O_{3}) zurück und können unter Umständen wohl bis 2% des Papiers ausmachen. Ein geleimtes Papier kann demnach, ohne daß ihm Füllstoffe beigemengt sind, sehr wohl einen Aschengehalt von 3,0% aufweisen.
Endlich werden dem Papier auch aus verschiedenen Gründen, deren Erörterung hier zu weit führen wurde, mineralische Füllstoffe direkt zugesetzt.
Hauptsächlich verwendet werden:
+Kaolin+, Ton, Bleichererde, China Clay (Aluminiumsilikate),
+Schwerspat+ (Baryumsulfat),
+Permanentweiß+ (Blanc-fix, Blanc-Perle, künstlich hergestelltes Baryumsulfat),
+Gips+ (Calciumsulfat),
+Asbestine+, +Talcum+ (vorzugsweise Magnesiumsilikat)
und andere.
Die Bestimmung der Aschenmenge in der Weise vorzunehmen, daß man einen Bogen des zu prüfenden Papiers von bekanntem Gewicht verbrennt und den übrig bleibenden schwarzen Rückstand dem Gewicht nach bestimmt, eine Methode, wie sie wohl hin und wieder noch angewendet wird, ist natürlich für die Erlangung einigermaßen genauer Werte unzulänglich, da das Gewicht der noch nicht verbrannten Kohle mit zur Asche gerechnet wird.
Wenn es auch für die Zwecke der technischen Papierprüfung als überflüssig erscheinen muß, eine Aschenbestimmung beispielsweise bis auf 0,001 g genau auszuführen, denn ein so genaues Arbeiten ist im Hinblick auf die Ungleichartigkeit des Rohmaterials und die ungleichmäßige Verteilung der etwa vorhandenen Füllstoffe durch die Papiermasse[25] sowie den Zweck der Prüfung nicht angebracht, so muß man doch Bedacht darauf nehmen, Verfahren und Apparate anzuwenden bei denen der Fehler 0,25% nicht übersteigt.
Zwei Wagen sind es, welche zu diesem Zwecke vorzugsweise angewendet werden und welche die geforderte Genauigkeit besitzen, nämlich die +Post+sche und die +Reimann+sche Aschenwage.
[24] Die Bestimmungen wurden im Platintiegel mit absolut trockenem Material ausgeführt.
[25] Ein Kupferdruckpapier ergab an verschiedenen Stellen ein und desselben Bogens Aschenmengen von 13,65-14,71%.
Die Postsche Aschenwage.
Auf 2 horizontal gelagerten Stahlplatten _P_ (Fig. 24) liegt der Hebel _H_ mit einer Stahlschneide _S_ auf; das eine Ende desselben bildet den Zeiger _Z_, an dem anderen ist eine Stahlschneide eingelassen, auf welche das Gehänge _G_ aufgelegt ist; in diesem Gehänge liegt das Platindrahtnetz _D_, in welchem die Veraschung des Papiers vorgenommen wird; der Zeiger _Z_ spielt über einer Teilung von 0-150; jeder Teilstrich entspricht einem Belastungszuwachs von 1 Centigramm.
Durch Niederdrücken des Hebels _A_ kann der ganze Hebel _H_ nebst dem daran befindlichen Gehänge von den Platten _P_ abgehoben und so die Wage festgestellt werden; auch dient _A_ dazu, heftige Schwingungen des Zeigers, die beim Auflegen von Papier auf das Gehänge entstehen können, zu mäßigen.
Beim Wägen muß selbstverständlich der Hebel _H_ so liegen, daß er die Walze, in welcher die Schneide _S_ eingelassen ist, nicht berührt.
Mit Hilfe der Schraube _Sch_ wird die Wage so aufgestellt, daß bei eingelegtem Drahtnetz der Zeiger sich auf den Nullpunkt der Teilung einstellt.
Man stelle die Wage so, daß sie vor Erschütterungen möglichst geschützt ist, am besten auf ein Konsol, das an einer Tragewand angebracht ist; ist ein solches nicht zu haben, so vermeide man wenigstens ein häufiges Wechseln des Standortes der Wage.
Der Versuch selbst geht in folgender Weise vor sich.
Sobald der Zeiger bei eingelegtem Drahtnetz auf Null einspielt, legt man in das Gehänge einen Streifen Papier, der nicht ganz die Breite des Drahtnetzes besitzt, damit er nach dem Zusammenrollen gut in dasselbe hineingeht.
Zur Verwendung gelangt eine Papiermasse von dem Gewicht 1 g, weil dann das Gewicht der Asche, in Centigrammen abgelesen, direkt den Prozentgehalt bedeutet.
Geht der Zeiger der Wage nach dem Auflegen des Papierstreifens über den Teilstrich 100 hinaus, so reißt man so lange kleine Stückchen von dem Streifen ab, bis der Zeiger auf 100 einspielt; steht er mit dem aufgelegten Papier unter 100, so fügt man nach und nach geringe Mengen Papier hinzu, bis das Gewicht von 100 Centigramm voll ist.
Das nunmehr im Gehänge befindliche Papier wird darauf fest zusammengerollt und in das Platindrahtnetz geschoben, in welchem es verbrannt wird.
Die Verbrennung geschieht am besten durch Gas mit Hilfe eines Bunsenschen Brenners, welcher einen fächerförmigen Aufsatz trägt (Fig. 25). Durch diesen Aufsatz erzielt man eine Flamme, welche das ganze Drahtnetz gleichzeitig umspielt und zum Glühen bringt, während man bei Anwendung eines einfachen Brenners ohne Aufsatz die Flamme von Zeit zu Zeit verschieben muß, um alle Teile des Papiers in dieselbe zu bringen.
Steht Gas für diesen Versuch nicht zur Verfügung, so muß man sich mit einer kräftigen Spiritusflamme begnügen, mit der man seinen Zweck ebenso vollkommen, jedoch erst nach längerem Glühen erreicht.
Bei Anwendung von Gas ist der Versuch in längstens 10 Minuten beendigt.
Zum Auflegen des Drahtnetzes während der Veraschung bedient man sich zweckmäßig einer Vorrichtung, wie sie in Fig. 25 dargestellt ist. An einem Gestell _St_ befinden sich zwei durch Schrauben festzulegende Gabeln _G_, welche in der dem Brenner entsprechenden Höhe festgeschraubt werden. Die Drahtstangen der Gabeln sind mit Porzellanröhrchen belegt, um eine Berührung des Platinnetzes mit dem Eisendraht zu verhindern. Während des Versuches drehe man das Netz häufiger, so daß die untere Seite auch nach oben zu liegen kommt, weil die Verbrennung in dem dem Brenner zugekehrten Teile des Netzes nicht so vollkommen ist wie oben.
Einen Verlust hat man während dieses Umdrehens und auch bei dem ganzen Versuch nicht zu befürchten, da die Asche auch bei den feineren Papieren in sich zusammenhält. Man kann nun allerdings der Asche nicht ohne weiteres ansehen, wann sie vollständig ausgeglüht und alles Organische verbrannt ist. Meist wird dies der Fall sein, wenn nach dem Entfernen der Flamme in dem Rückstand Glimmen nicht mehr zu bemerken ist. Sieht man noch Teile der Asche weiter glimmen, besonders wenn man mit der Hand vorsichtig etwas Luft dagegen fächelt, so ist dies ein Beweis dafür, daß noch unverbrannte Kohleteilchen vorhanden sind; das Glühen muß sodann fortgesetzt werden, bis diese Erscheinung nicht mehr auftritt.
Die Asche erscheint alsdann als eine weiße bis weißgraue Masse, vorausgesetzt, daß das verwendete Papier nicht mit einem farbigen, unorganischen Farbstoff gefärbt war, der auch in der Glühhitze seine Farbe nicht verliert.
Nach dem vollständigen Erkalten bringt man das Netz mit seinem Inhalt in das Gehänge der Wage und liest ab, über welchem Teilstrich der Zeiger spielt; die Zahl der angezeigten Centigramme gibt den Aschengehalt des Papiers in Prozenten an.
Zahlreiche Vergleichsversuche, die mit Hilfe einer chemischen Wage angestellt wurden, ergaben als größten Fehler der Postschen Aschenwage 0,23%, so daß sie für praktische Zwecke als vollkommen genügend bezeichnet werden kann. Auf zwei kleine Fehlerquellen, die sie in sich birgt, wird später noch eingegangen.
Hat man den Aschengehalt durch Ablesen an der Teilung festgestellt, so muß man sich überzeugen, ob die Veraschung vollständig durchgeführt ist; denn häufig sieht der Rückstand sehr weiß aus und glimmt auch nach dem Entfernen der Flamme nicht mehr nach, und dennoch befinden sich im Innern noch Kohleteilchen, bis zu denen keine atmosphärische Luft gedrungen ist und welche aus diesem Grunde nicht verbrennen konnten. Man drückt deshalb nach dem Ablesen die Asche auf einem Papierblatt mit Hilfe eines Glasstabes auseinander; finden sich im Innern noch schwarze, unverbrannte Teile vor, so ist der Versuch als verfehlt zu betrachten und es muß ein anderer ausgeführt werden.
Von den beiden Fehlerquellen, die oben kurz erwähnt wurden, steckt die eine in dem Platinnetz, die andere in dem an dem Netz befindlichen Griff aus Messing.
Dadurch, daß der Platindraht in der Glühhitze mit der Kohle aus dem Papier zusammenkommt, entsteht eine Verbindung des Platins mit dem Kohlenstoff, das sogenannte +Kohlenstoffplatin+, das sich in der Glühhitze verflüchtigt.
Das Platinnetz wird also während des Versuches leichter.
Ein Netz, welches in der Versuchsanstalt gebraucht wurde und welches ursprünglich 16,566 g schwer war, wog nach 74 Veraschungen nur noch 16,142; es hatte demnach 0,424 g oder 2,6% seines Anfangsgewichtes verloren.
Die Zerstörung des Platinnetzes geht schließlich so weit, daß die ursprünglich etwa 1 mm starken Drähte haardünn werden und das Netz durch ein neues ersetzt werden muß.
Die andere Fehlerquelle liegt, wie schon erwähnt, in dem Messinggriff des Netzes; beim Erhitzen des Papiers entstehen im Innern, wo die Luft nicht sofort zutreten kann, Produkte der trockenen Destillation; diese Kohlenwasserstoffe schlagen sich an dem kälteren Griff zum Teil nieder und bilden hier eine schwarze, kohlige, schwer zu entfernende Masse.
Der Metallgriff wird also während des Versuches schwerer und hebt mehr oder weniger den durch das Platinnetz verursachten Fehler wieder auf.
Diese beiden Unzuträglichkeiten sind bei der +Reimann+schen Aschenwage vermieden.
Reimanns Aschenwage.
Der eine Arm des Wagebalkens ist mit einem Gewicht aus einem Stück gearbeitet (Fig. 26); der andere trägt zwei Wagschalen, von denen die obere zum Auflegen eines Glasröhrchens (Fig. 27), die untere für Gewichte bestimmt ist. Da die Wage ohne Glasrohr bei einer Belastung von 21 g sich im Gleichgewicht befindet, so wähle man das Röhrchen so aus, daß es dem Gewicht von etwa 19 g nahe kommt, ohne jedoch diese Grenze zu überschreiten. Auf die untere Wagschale bringt man an Gewichten 2 g und zwar ein Grammgewicht als solches und den Rest in Deci- und Centigrammstücken. Eine etwaige Differenz gleicht man auf der unteren Wagschale mit kleinen Metallstückchen sowie mittels der zu diesem Zweck angebrachten Schraube _R_ aus.
Eine Pinselarretierung, wie sie Fig. 26 zeigt, hat sich für das Auflegen und Abnehmen der Gewichte als sehr praktisch erwiesen.
Der Gang der Aschenbestimmung ist folgender.
Nachdem die Wage mit dem aufgelegten Glasröhrchen so aufgestellt ist, daß die Zunge nach rechts und links um gleich viel Teilstriche ausschlägt, wird das Grammgewicht von der unteren Schale entfernt und statt dessen so viel Papier aufgelegt, daß die Wagenzunge wieder gleichmäßig um den Nullpunkt der Teilung spielt. Diese Menge Papier, 1 g schwer, wird zusammengerollt, in ein Platinnetz gesteckt, wie es Fig. 27 zeigt, und nun in derselben Weise mit Hilfe des Gestelles Fig. 25 verascht, wie es vorher auseinandergesetzt wurde.
Ist die Veraschung beendigt, so steckt man das Platinnetz in das Glasröhrchen und schüttet die Asche hinein; geringes Klopfen mit dem Netz gegen die Wände des Glases genügt, um den Rückstand ohne jeden Verlust in das Röhrchen überzuführen.
Da sich die Platinnetze beim Gebrauch häufig verbiegen und zusammendrücken und die Asche sich dann schwer aus ihnen entfernen läßt, so weitet man sie von Zeit zu Zeit dadurch wieder auf, daß man sie über einen entsprechend starken Holzstab zieht. Das Röhrchen, welches jetzt die Asche des Papiers enthält, wird nunmehr auf die obere Wagschale gelegt und das Grammgewicht, welches beim Abwägen des Papiers von der Schale fortgenommen wurde, auf diese zurückgebracht.
Die Zunge der Wage wird nun naturgemäß nach der Seite der beiden Wagschalen zu ausschlagen, und zwar um so mehr, je größer das Gewicht der Asche ist. Um dieses zu bestimmen, entfernt man von den kleinen Gewichten allmählich so viel, daß der Ausschlag der Zunge nach beiden Seiten des Nullstriches gleich groß ist. Die Summe dieser Gewichte ergibt das Gewicht der Asche; in Centigrammen ausgedrückt, bedeutet sie den Prozentgehalt des Papiers an unverbrennlichen Bestandteilen. Wären beispielsweise behufs Herstellung des Gleichgewichtes der Wage nach dem Auflegen des Röhrchens mit der Asche 11 cg heruntergenommen worden, so hätten 1 g oder 100 cg Papier 11 cg unverbrennliche Bestandteile hinterlassen, d. h. das Papier würde 11% Asche enthalten.
Es erübrigt noch zu bemerken, daß Bruchteile von Centigrammen an dem Ausschlagen auf der Teilung abgelesen werden; die Wagen sind meist so gebaut, daß ein Ausschlag von zwei Teilstrichen einer Belastung von 1 cg entspricht; auf diese Weise läßt sich also der Aschengehalt auf Viertelprozente genau ablesen.
Handelt es sich darum, genauere Angaben als diese über die im Papier enthaltenen Füllstoffe zu erhalten, so reichen die beiden beschriebenen Wagen für die Bestimmung nicht mehr aus und es muß eine quantitative Bestimmung mit Hilfe der chemischen Wage vorgenommen werden.
Hierbei ist dann auch die im Papier enthaltene Feuchtigkeit zu berücksichtigen, welche bei den eben erwähnten Methoden wegen des geringen Einflusses, den sie auf das Endergebnis ausübt, nicht in Betracht gezogen ist.
Um den Feuchtigkeitsgehalt im Papier zu bestimmen, werden ungefähr 1-2 g in ein Trockengläschen gebracht, wie es Fig. 28 zeigt; dieses wird dann ohne Deckel in einem Luftbad 30 Minuten lang auf ungefähr 105° C. bis zum gleichbleibenden Gewicht erhitzt.
Nach Abzug des Gewichtes der Trockenflasche erhält man das Gewicht des Papiers.
Das getrocknete Papier wird darauf, auf eine Platinnadel gespießt oder mit einem Platindraht umwickelt, verbrannt und der Rückstand in einem kleinen Porzellan- oder Platintiegel so lange geglüht, bis zwei aufeinanderfolgende Wägungen dasselbe Ergebnis liefern. Beim Glühen stellt man den Tiegel schräg und legt den Deckel schräg gegen die Tiegelöffnung, damit die Luft besser hinzutreten kann.
Aus dem Gewicht des Papiers und des Rückstandes läßt sich dann der Aschengehalt in Prozenten berechnen.
+Heyse+[26] hat eine Veraschungsvorrichtung vorgeschlagen unter Verwendung eines Porzellantiegels mit durchlochtem Deckel. Durch das Loch ragt ein mit einer feinen Öffnung versehenes hartgelötetes Kupferrohr mit Platinspitze, durch welches während des Veraschens mit Hilfe eines Gummiballes Luft in den Tiegel geblasen wird. Hierdurch wird der Verbrennungsprozeß wesentlich beschleunigt. Beim Einblasen der Luft muß man natürlich vorsichtig zu Werke gehen, da sonst leicht Asche aus dem Tiegel fortgeblasen werden kann.
Es folgt nunmehr die qualitative Bestimmung des in der Asche enthaltenen Füllstoffes, deren Erörterung indessen außer dem Bereich dieser Anleitung liegt; es soll hier nur der Grund kurz angegeben werden, weshalb eine qualitative Analyse zu einer genauen Aschenuntersuchung erforderlich ist.
Bei der Veraschung finden mit den im Papier vorhandenen mineralischen Füllstoffen infolge des Glühens mehr oder weniger weitgreifende chemische Veränderungen statt, indem teilweise Bestandteile ausgetrieben, teilweise Füllstoffe in andere Verbindungen übergeführt werden; es sei hierfür nur ein Beispiel erwähnt.
Angenommen, es wäre einem Papierstoff Gips zugesetzt, wasserhaltiger schwefelsaurer Kalk, von der Zusammensetzung CaSO_{4} + 2 H_{2}O. Dieser Körper gibt beim Glühen sein Wasser ab, und in der Asche bleibt nur wasserfreier schwefelsaurer Kalk (CaSO_{4}) zurück. Unter Zugrundelegung der angegebenen Formel ergibt sich, daß 172 Gewichtsteile Gips 136 Gewichtsteile schwefelsauren Kalk hinterlassen. Somit hat man einen Glühverlust von rund 21%, der in Rechnung zu ziehen ist durch Erhöhung des gefundenen Aschengehaltes um rund 26%.
Außerdem kann ein Teil des Gipses bei ungenügendem Luftzutritt während der Veraschung in Calciumsulfid übergeführt werden, wodurch ein weiterer Verlust entsteht.
[26] Wochenblatt für Papierfabrikation 1899, S. 239.
Mikroskopische Untersuchung.
Die Aufgabe der mikroskopischen Papierprüfung besteht hauptsächlich darin, die Art der Fasern zu bestimmen, aus denen ein Papier hergestellt ist; in zweiter Linie soll sie Aufschluß darüber geben, in welchem Zustand sich die Fasern befinden und in welchen Mengen sie vorhanden sind, soweit sich letzteres durch Abschätzung des mikroskopischen Bildes im Vergleich mit Mischungen von bekannter Zusammensetzung beurteilen läßt.
Durch Anwendung von Jodlösungen verschiedener Art gelingt es, die Papierfasern in Gruppen zu trennen, die das Auge leicht durch ihre verschiedene Färbung unterscheiden kann. Innerhalb dieser Gruppen wiederum Unterschiede durch Färbung hervorzurufen, ist trotz aller Versuche bisher nicht gelungen. Eine sichere Kenntnis des Baues der Fasern bleibt daher ein unbedingtes Erfordernis zu ihrer Erkennung. Der Bau der Zelle gibt hierzu Anhaltspunkte, obschon diese nicht immer so sicher sind, daß Verwechselungen einzelner Fasern ausgeschlossen wären.
Vorbereitung des Papiers.
Das Papier als solches ist zum Mikroskopieren nicht ohne weiteres geeignet. Stellenweise wird vorgeschrieben, ein kleines Stück des zu untersuchenden Papiers auf dem Objektglase in einem Tropfen Wasser, Glycerin o. a. mit Präpariernadeln zu zerfasern und unter dem Mikroskope zu betrachten; diese Methode ist roh und unvollkommen, weil die neben den Fasern im Papier vorhandenen Körper, wie Leim, Stärke, Füllstoffe u. s. w., den Bau der Zelle verdecken und ihr Erkennen erschweren. Um diese der Untersuchung hinderlichen Bestandteile zu entfernen, ist es erforderlich, das Papier zunächst in ganz verdünnter Natron- oder Kalilauge zu kochen.
Zur Erlangung einer guten Durchschnittsprobe entnimmt man, am besten aus verschiedenen Bogen, kleine Stücke des zu untersuchenden Materials, übergießt sie in einer Porzellanschale mit einer geringen Menge etwa 5prozentiger Natronlauge, läßt diese einige Zeit einwirken, fügt dann Wasser hinzu und erhitzt das Ganze zum Kochen. Schon bei diesem Kochen verrät sich die Anwesenheit eines Faserstoffes, nämlich die des Holzschliffes. Holzschliffhaltiges Papier färbt sich erbsengelb, während holzschlifffreies Papier im Aussehen unverändert bleibt.
Man kocht ungefähr eine Viertelstunde und rührt dabei häufig mit einem Glasstabe um; Papiere aus geringerem Material verlieren hierbei ihren Zusammenhang ziemlich leicht und liefern eine breiige Masse, während festere Papiere sich erst nach längerem Rühren zerfasern. Ist das Kochen beendet, so bringt man das Ganze in einen unten durch ein feinmaschiges Sieb verschlossenen Spültrichter von nebenstehender Form (Fig. 29) und gießt Wasser über die darin befindliche Masse, um die den Fasern anhaftende Lauge zu entfernen.
Der Brei wird dann in eine weithalsige, mit Glasstopfen versehene Flasche gebracht, deren Boden etwa 2 cm hoch mit kleinen Granaten bedeckt und die außerdem etwa zur Hälfte mit Wasser gefüllt ist. Die weitere Zerfaserung wird nun dadurch bewirkt, daß die Flasche kräftig geschüttelt wird, bis die Stoffklumpen verschwunden sind und ein gleichmäßiger dünner Brei entstanden ist. Der so erhaltene Ganzstoff wird mittels des erwähnten Siebtrichters abfiltriert und aus dem Brei dann das Material für die mikroskopischen Präparate entnommen.
Man erhält auf diese Weise klare mikroskopische Bilder, da die Fasern durch den Kochprozeß von allen Stoffen befreit sind, die ihren Bau verdecken und die mikroskopische Untersuchung erschweren; ferner läßt sich der gewonnene Brei bequem präparieren und schließlich stellt die erhaltene breiige Masse eine gute Durchschnittsprobe dar.
Der Wasserzusatz in der Schüttelflasche hat einerseits den Zweck, die Beweglichkeit des Stoffes zu erhöhen und die Fasern der Einwirkung der Granaten leichter zugänglich zu machen, andererseits dient er dazu, eine zu starke Einwirkung zu verhindern; nimmt man zu wenig Wasser, so kann es vorkommen, daß die Fasern durch das Schütteln so stark angegriffen werden, daß sie im mikroskopischen Bilde entstellt erscheinen. Dieser Fall wird besonders dann eintreten, wenn man bei wenig Brei und wenig Wasser sehr lange und kräftig schüttelt. Aber auch bei hinreichendem Wasserzusatz ist das Schütteln nur so lange fortzusetzen, bis die klumpigen Massen zerteilt sind.
Bei Beobachtung dieser Vorsicht hat man keine störende Veränderung im Zustande der Fasern zu befürchten.
Sehr bequem ist, besonders bei kleinen Proben und sehr festem Papier, die Vorbereitung im Reagensglase ohne Verwendung von Granaten. Man kocht die Probe mehrere Minuten mit einer etwa 5prozentigen Lauge, kühlt etwas ab, verschließt die Mündung des Röhrchens mit dem Daumen und schüttelt so lange, bis vollständige Zerfaserung eingetreten ist. Der Inhalt des Röhrchens wird dann auf ein kleines Sieb gebracht und die zurückbleibende Fasermasse, nachdem sie mit Wasser gewaschen ist, zur Herstellung der mikroskopischen Präparate benutzt.
Die Reinigung der Schüttelflaschen, der Siebtrichter und Porzellanschalen wird am besten gleich nach dem Gebrauch vorgenommen, oder man stellt die benutzten Gegenstände (die Schüttelflaschen geöffnet) in ein großes Gefäß mit Wasser, damit die Faserreste nicht antrocknen. Die Schüttelflasche wird behufs Reinigung zur Hälfte mit Wasser gefüllt, tüchtig durchgeschüttelt, wieder entleert und so weiterbehandelt, bis in dem über den Granaten stehenden Wasser keine Fasern mehr bemerkt werden; auch ganz vereinzelte Fasern sind in dem Wasser deutlich sichtbar.
Pappen und Preßspäne, welche beim Kochen mit Lauge nur schwer erweichen, spaltet man vorher in dünne Blätter, um sie der Einwirkung der Lauge leichter zugänglich zu machen. In solchen Fällen leistet außerdem ein mechanisches Rührwerk, das sich z. B. leicht mit der kleinen +Raabe+schen Turbine antreiben läßt, gute Dienste.
Gefärbte Papiere werden im allgemeinen nicht anders behandelt als ungefärbte. Die Farbe wird häufig schon durch den Kochprozeß vollständig zerstört oder so umgewandelt, daß sie bei der Untersuchung nicht hindert; auch bei widerstandsfähigeren Farben pflegt die mikroskopische Untersuchung von gefärbtem Papierbrei im allgemeinen nicht größere Schwierigkeiten zu machen als das Mikroskopieren von ungefärbtem Brei. Eine besondere Behandlung des Papiers oder des Breies zur Entfernung des Farbstoffes ist nur dann erforderlich, wenn die Farbe so dunkel ist, daß sie den Bau der Faser verdeckt. Als Farbstoff lösende oder zerstörende Mittel kommen hauptsächlich Alkohol, Salzsäure, Salpetersäure und Chlorkalk in Betracht. Ein Verfahren, das in allen Fällen zum Ziel führt, kann nicht angegeben werden, da es in jedem Fall von der chemischen Natur des verwendeten Farbstoffes abhängig ist.
Nicht geleimte Papiere, Löschpapiere, Filtrierpapiere, Halbstoffe u. s. w. lassen sich schon mit Wasser zerkochen. Indessen tut man gut, auch in diesen Fällen etwas Lauge hinzuzufügen, da hierdurch bessere Färbungen und klarere mikroskopische Bilder erzielt werden. Nur bei wollhaltigen Papieren (Kalanderpapier, Schrenzpapier, Dachpappe u. s. w.) ist Lauge ganz zu vermeiden, da Wolle von Natronlauge aufgelöst wird.
Herstellung der Präparate.
Wie schon erwähnt, wird das Erkennen der Fasern durch Anwendung geeigneter färbender Lösungen wesentlich erleichtert; als solche kommen vorzugsweise eine Jod-Jodkaliumlösung und eine Chlorzinkjodlösung von bestimmter nachstehend angegebener Zusammensetzung in Betracht.
1. +Jod-Jodkaliumlösung.+ Wasser 20 ccm Jodkalium 2 g Jod 1,15 „ Glycerin 2 ccm
2. +Chlorzinkjodlösung.+
Man stelle zunächst die folgenden beiden Lösungen her:
+Lösung A+ 20 g trockenes Zinkchlorid in 10 g Wasser.
+Lösung B+ 2,1 g Jodkalium und 0,1 g Jod in 5 g Wasser.