Handbuch der chemischen Technologie Achte Auflage

Part 91

Chapter 912,834 wordsPublic domain

=Die Filtra.= Nachdem =Lowitz= die Eigenschaft der Holzkohle entdeckt hatte, entfärbend auf gefärbte Flüssigkeiten zu wirken, wurde die Kohle zuerst im Jahre 1798 zur Entfärbung der Melassen in den Zuckerraffinerien benutzt. Später wurde nachgewiesen, dass das Entfärbungsvermögen der Thierkohle, (Knochenkohle, Beinkohle), das der Holzkohle weit übertreffe. Später entdeckte =Schatten=, dass die Thierkohle nicht nur entfärbend, sondern auch entkalkend und entsalzend auf den Saft wirke. Darauf gründet sich die überaus wichtige Rolle, welche die Knochenkohle in der heutigen Zuckerfabrikation spielt. Lange Zeit wendete man sie nur als feines Pulver an, später im gekörnten Zustande. Nach der älteren Methode erhitzte man den Kohlenstaub mit dem abgedampften Safte und entfernte ihn daraus wieder durch einen Zusatz von Blut, wie dies noch jetzt bei dem Raffiniren des Rohrzuckers theilweise gebräuchlich ist.

Zur Abscheidung des entfärbten und entkalkten Saftes von den Kohletheilchen u. s. w. benutzt man häufig die 1825 von =Taylor= angegebenen Filter, welche Fig. 214 im Durchschnitt abgebildet sind. In einem, mit Thüre versehenen und mit Kupferblech ausgefütterten Kasten, befinden sich zwei durch einen Querboden getheilte Abtheilungen. In der oberen _A_ befindet sich der zu filtrirende Saft, in der unteren _B_ die Filtrirvorrichtung und der filtrirte Saft. Die Filtrirbeutel sind Schläuche aus Baumwollzeug, und stecken in leinenen Beuteln der Art, dass sie möglichst viele Falten bilden. Die messingenen Mundstücke der Beutel (siehe _P_) werden in die Oeffnungen des Querbodens eingeschraubt. Ueber dem Boden der unteren Abtheilung befindet sich ein Hahn _a_ zum Ablassen des filtrirten Saftes. In die obere Abtheilung gelangt der Saft durch das Rohr _o_. Das zuerst Ablaufende ist meistens trübe und muss nochmals zurückgegossen werden. Die Poren der Filter verstopfen sich sehr bald und die letzteren müssen deshalb öfters ausgewechselt werden.

[Sidenote: Dumont's Filter.]

=Pajot des Charmes= war es, welcher im Jahre 1822 die Knochenkohle in die Filter brachte und die Entfärbung mit der Filtration verband. Diese Versuche blieben unbeachtet, bis =Dumont= 1828 die für die Zuckerindustrie so wichtige Entdeckung machte, dass die Wirksamkeit der Thierkohle bedeutend vermehrt wurde, wenn man sie im gekörnten Zustande und in dicken Schichten anwende. Er entfernte von der Kohle allen Staub, so dass nur noch grob gepulverte Kohle zurückblieb; er construirte dann ein Filter -- das =Dumont='sche Filter -- in welchem die gekörnte Kohle sich gänzlich in die Flüssigkeit eingetaucht fand. Diese Art der Anwendung der Kohle gestattet es, nach dem Gebrauche die aufgenommenen Stoffe (namentlich den Kalk) durch das sogenannte =Wiederbeleben= (theilweise durch Behandeln der erschöpften Kohle mit Salzsäure) wieder daraus zu entfernen, wodurch die Kohle aufs Neue brauchbar wird. Nur durch diesen Umstand ist es möglich geworden, die Thierkohle in den Zuckerfabriken in der erforderlichen Menge anzuwenden.

Fig. 215 zeigt den Verticaldurchschnitt, Fig. 216 den Horizontaldurchschnitt des =Dumont='schen Filters. Das eigentliche Filter besteht aus einem hohen Gefässe _A l_ mit einem Siebboden _b b_, über welchem die gekörnte Kohle aufgeschichtet wird. Oberhalb und unten seitwärts (bei _C_) sind dicht zu verschliessende Oeffnungen zum Eintragen und Entleeren der Kohle vorhanden. Wendet man Kohle von verschiedener Korngrösse und ungleicher Wirksamkeit an, so kommt in den unteren Theil die wirksamere und in die oberen die gröbere. Auf die Kohle wird ein feuchtes Tuch gebreitet und ein kupferner Siebboden _c c_ gelegt. Gewöhnlich werden mehrere Filter von einem Vorrathsbehälter _D_ aus mit Saft gespeist. Mit Hülfe des Hahnes _d_ wird der Saft in die Filter _A_ gebracht. Damit er darin gleich hoch stehe und unter gleichem Drucke hindurchgehe, ist mit dem Ausflussrohr ein Hahn mit Schwimmern _e_ verbunden. Der durch die Kohle gehende Saft kann in die untere Abtheilung des Filters nicht gelangen, ohne die darin befindliche Luft auszutreiben, welcher letzteren ein Ausweg durch das zu diesem Behufe angebrachte Steigrohr _t_ angewiesen ist. Der Siebboden unter der Kohle ist gewöhnlich noch mit einem Rohrgeflecht bedeckt, darauf kommt ein leinenes oder wollenes Tuch. Nachdem die Kohle in ihrer Wirkung erschöpft ist, süsst man die Filter mit kochendem Wasser aus, um allen Zucker daraus zu gewinnen. Zuweilen leitet man auch den Saft von einem Filter auf ein zweites, falls das erstere den Saft nicht genügend reinigt und die Kohle doch noch Unreinigkeiten aufzunehmen vermag.

[Sidenote: Pfannen.]

Die =Pfannen=, welche zum Abdampfen des filtrirten Saftes und zum Einkochen des Klärsels dienen, lassen sich, je nachdem man freies Feuer oder Dämpfe oder heisse Luft zum Erhitzen benutzt, je nachdem unterbrochen oder continuirlich, bei gewöhnlichem oder vermindertem Luftdrucke gearbeitet wird, hinsichtlich der Art des Verdampfens eintheilen in solche, die

I. bei =gewöhnlichem Luftdrucke= arbeiten, und zwar a) über freiem Feuer als feststehende und Schaukel- oder Kipppfannen, oder b) mit Hochdruckdampf und c) mittelst erwärmter Luft; II. bei =vermindertem Luftdrucke= (Vacuumpfannen). Der luftverdünnte Raum wird erzeugt a) mit Hülfe der Luftpumpe, b) durch die Toricelli'sche Leere, c) mittelst Dampf und Condensation desselben oder d) durch Combination von a und b.

Die Pfannen sind theils auf periodischen, theils auf continuirlichen Betrieb eingerichtet.

Was die Abdampfpfannen, die aus Kupfer bestehen, =über freiem Feuer= betrifft, so hat man bei ihrer Construction nicht allein auf ökonomische Verwendung des Brennstoffs, sondern auch auf den Einfluss derselben auf die Qualität der Produkte und auf leichte Ausführung der Arbeit zu sehen. Ein grosser Uebelstand beim Verdampfen über freiem Feuer ist die Gefahr der Ueberhitzung des von der Zuckerlösung nicht bedeckten Randes und die Schwierigkeit, das Feuer schnell vermindern zu können, wie es beim Entleeren der Pfannen nöthig ist, wenn nicht ein Theil des Zuckers in Caramel übergeführt werden soll.

Diese Uebelstände werden durch eine Fig. 217 im Verticaldurchschnitt und Fig. 218 im Grundrisse abgebildete Construction der Feuerung zum Theil beseitigt. _D_ ist die Abdampfpfanne, _A_ der Herdraum, _B_ der Feuerraum, _C_ der Aschenfall, _E_ der Schornstein. Der Brennstoff gelangt durch _a_ auf den schief liegenden Rost _b_. Durch die Oeffnung _d_ lässt sich der Rost rein erhalten. Der Feuerraum ist mit einem oberhalb verschlossenen Gewölbe bedeckt, in welchem die seitlichen Oeffnungen _e e_ die Hitze gleichmässig in den Herdraum gelangen lassen. Von hier aus gelangen die Verbrennungsgase durch die Kanäle _f f_ nach abwärts und werden durch den Kanal _G_ in den Schornstein geleitet. _l l_ sind geschlossene Oeffnungen, welche kalte Luft in den Herdraum _A_ zu leiten gestatten. Leichter als in den feststehenden Pfannen ist das Entleeren der Zuckerlösung in den =Kipp=-, =Schaukel=- oder =Schwungpfannen= auszuführen. Sie sind flach, 30-36 Centim. tief, gehen (Fig. 219) in einen breiten Schnabel aus und sind um eine horizontal auf der Umfassungsmauer gelagerte Axe mittelst eines Hebels und Ketten beweglich. Hier wird das Feuer ununterbrochen unterhalten; hat der Saft die erforderliche Concentration erreicht, so hat der Arbeiter nur an dem Hebel _m_ zu ziehen, und die Pfanne zu entleeren.

Sehr wirksam ist die auf =Anwendung von Wasserdämpfen= sich gründende =Pfanne= von =Pecqueur=, deren Einrichtung aus Fig. 220 und 221 hervorgeht. Sie erscheint von oben gesehen länglich viereckig und an der einen schmäleren Seite abgerundet; auf dem Boden liegen rostähnlich die Dampfröhren. Der Dampf tritt durch das Rohr _a_ in das weitere Rohrstück _b_, von welchem sechs gebogene Röhren den Dampf dem Rohrstücke zuführen, von welchem aus das Condensations-Wasser durch das Rohr in den Dampfkessel zurückgeleitet wird. Diese directe Zurückleitung hat einmal den Vorzug, dass nur diejenige Wärme verloren geht, die durch die äussere Abkühlung verloren gehen muss; das andere Mal gestattet sie ein schnelleres Abdampfen, weil in dem Röhrensystem sich nur der heissere Dampf befindet. Bei diesen Pfannen sind ferner die Röhren _a_ mit _b_ und _e_ mit _d_ so verbunden, dass eine Drehung der Rohrstücke _b_ und _d_ möglich ist, ohne dass _a_ und _e_ ihre Lage verändern. Diese Drehung erlaubt die Heizröhren mit Leichtigkeit zu reinigen und die Pfanne schnell zu leeren, welche mit Hülfe des Hebelarmes _m_ um einige Zoll nach dem Hahne _g_ hin, durch welchen der Saft ausfliesst, geneigt gestellt werden kann. Durch diese Einrichtung wird die =Pecqueur='sche Pfanne eine Kipppfanne.

Auch mit Hülfe =erwärmter Luft= hat man das Abdampfen des Saftes unter gleichzeitiger Erniedrigung der Temperatur zu erreichen gesucht, so z. B. in den Abdampfapparaten von =Brame-Chevallier= und =Péclet=. Der Apparat des ersteren hat folgende Einrichtung: Mittelst einer Dampfmaschine bewegte Pumpen treiben Luft durch mit Dampf geheizte Röhren nach den offenen Abdampfpfannen mit doppelten Böden. Hier tritt sie heiss aus dem oberen siebähnlichen durchlöcherten Boden in den Saft, welcher mit einer Dampfspirale erwärmt wird. Die Luft vertheilt sich in kleinen Bläschen in dem Safte und entweicht dampfbeladen.

Die übrigen Abdampfpfannen, in denen erhitzte Luft zum Abdampfen benutzt wird, bieten nichts Eigenthümliches mit Ausnahme eines von =Péclet= beschriebenen Apparates (Fig. 222). Die Pfanne _A_, durch directes Feuer geheizt, ist oben mit einem gewölbten Deckel verschlossen. Ueber der Pfanne liegt die Axe _a_, die inwendig mit Flügeln versehen ist, welche durch Leisten mit einander verbunden sind, über welche feine Metallsiebe so gespannt sind, dass dadurch mehrere ineinander steckende Walzen entstehen. Die durch den Saft zu treibende Luft wird in _B_, einem geschlossenen Raume, erhitzt, in welchem Röhren _f_ liegen, welche, von der abgehenden Hitze des Ofens umgeben, die Luft, die der Ventilator _C_ liefert, erwärmen. Die Luft kommt beim Drehen der Axe mit dem durch die Walzen gehobenen Safte in Berührung und dampft ihn ab. Die Wasserdämpfe entweichen durch _e_, die Verbrennungsgase durch _g_.

[Sidenote: Vacuumpfannen.]

Die wichtigste Verbesserung in den Apparaten zum Eindampfen des Zuckersaftes ist die von =Howard= im Jahre 1812 eingeführte Anwendung des luftverdünnten Raumes, in welchem die Verdampfung weit leichter vor sich geht und das Sieden bei weit niedrigerer Temperatur erfolgt, als unter den gewöhnlichen Bedingungen, unter welchen das Sieden bei dem Drucke einer Atmosphäre von statten geht. Der niedrigste Siedepunkt des Klärsels in den Vacuumpfannen ist 46,1° C., die gewöhnliche Siedetemperatur 65,5-71,1°. Man entgeht dadurch der Gefahr, durch hohe Temperatur und gleichzeitige Einwirkung der Luft einen Theil des krystallisirbaren Zuckers in nicht krystallisirbaren oder gar in Caramel überzuführen. Ungeachtet ihrer Kostbarkeit und des zu ihrem Betriebe erforderlichen Aufwandes von mechanischer Kraft sind die Apparate, in denen das Verdampfen im luftverdünnten Raume geschieht -- die =Vacuumpfannen= -- gegenwärtig allgemein im Gebrauche.

Die wesentlichen Theile einer jeden Vacuumpfanne sind 1) die Kochpfanne und 2) eine Vorrichtung zum Entfernen der Luft und der erzeugten Saftdämpfe. Die Construction der Kochpfanne ist fast bei allen Apparaten gleich und die Abweichungen zeigen sich hauptsächlich nur in der Art und Weise, wie der luftverdünnte Raum hergestellt und erhalten wird.

In Frankreich sind die von =Derosne= construirten Apparate sehr verbreitet. In Deutschland sind sie durch einfachere und weniger kostspielige Einrichtungen längst verdrängt. Diese Vereinfachung wurde ermöglicht theils durch vervollkommnete Dampfmaschinen, theils durch Ersparniss an Brennmaterial und durch zweckmässige Einrichtung der Luftpumpe, in deren Folge dieselbe wieder Anwendung finden könnte. Fig. 223 und 224 zeigen einen in deutschen Zuckerfabriken sehr gewöhnlichen Abdampfapparat. Die Kochpfanne _B_ besteht aus zwei luftdicht verbundenen Kugelsegmenten und ist oben mit einem Helm versehen, welcher durch das Rohr _l_ mit dem Condensator _A_ verbunden ist. Der Apparat wird durch Dämpfe, welche das Dampfrohr _r_ und _s_ liefert, geheizt. Der Dampf circulirt in der in der Pfanne befindlichen Spirale _g_. Der verkochte Saft wird durch Oeffnen des Hebelventils _f_ durch das Rohr _o_ in den untergesetzten Behälter _p_ abgelassen. Wenn die Pfanne nach beendigter Kochung entleert ist und von Neuem gefüllt werden soll, so setzt man sie mittelst des Rohres _l_ und _w_ mit einer Luftpumpe in Verbindung. Ist die Luft gehörig verdünnt, was man an dem Manometer _h_ sieht, so kann man durch Oeffnen des Rohres, welches den Klärselbehälter mit der Vacuumpfanne verbindet, das Klärsel in Folge des Uebergewichtes des äusseren Druckes in die Pfanne treiben, so dass die Füllung durch Einsaugen von selbst vor sich geht. Zweckmässiger ist indessen die Einrichtung mit dem Messcylinder _G_, welcher die in die Pfanne zu bringende Quantität von Klärsel, Syrup oder auch Wasser genau zu messen gestattet. Dieser Messcylinder steht durch das Rohr _a_ oben und durch _i_ unten mit der Kochpfanne in Verbindung und ist mit einem Glasrohr _n_ versehen, welches den Stand der Flüssigkeit anzeigt. Mit Hülfe der drei Röhren _b_, _c_ und _d_ kann man nach Belieben Klärsel, Syrup oder Wasser in den Messcylinder bringen. Mittelst des Rohres _u_ kann man Dampf durch Kochpfanne und Condensator streichen lassen (ausblasen oder dämpfen), um zur Unterstützung der Luftpumpe die Luft schnell auszutreiben. Vermittelst des Probeziehers oder Stechers _e_ lässt sich eine Probe des verkochten Klärsels nehmen. Der Hahn _g_ ist der Fetthahn, durch welchen man, um das Aufschäumen des kochenden Saftes zu mässigen und dessen Uebersteigen zu verhüten, etwas Butter oder nach =Sostmann= zweckmässiger Paraffin in die Pfanne bringen kann, _f_ ist ein Mannloch, um den Apparat reinigen zu können. In der halben Höhe der Pfanne ist eine Scheibe aus starkem Spiegelglas eingesetzt, welcher eine zweite gegenüber steht, um den Gang des Kochens beurtheilen zu können. Der Condensator besteht aus dem Mantel _B_, welcher so eingerichtet ist, dass der möglicherweise übersteigende Saft sich nicht mit dem Wasser des Condensators mischt, sondern abgelassen wird. Das Rohr _x_ zeigt die Höhe des Saftes in diesem Zwischenraume an. Durch das Rohr _m_ gelangt kaltes Wasser nach dem Condensator und strömt darin das brausenartig gebildete Ende dieses Rohres aus. Das Thermometer _z_ zeigt die Temperatur im Innern der Pfanne an.

Nachdem die Luftpumpe in Thätigkeit gesetzt worden ist, öffnet man das Rohr _c_, welches zum Saftbehälter _q_ führt, damit der Messapparat sich fülle. Dadurch, dass man _m_ schliesst und _z_ öffnet, gelangt der Saft in die Pfanne. Sobald dieselbe etwa zur Hälfte gefüllt ist, öffnet man das Dampfrohr _s_, wodurch der Inhalt der Pfanne rasch ins Sieden kommt. Darauf setzt man den Condensator in Thätigkeit. Die erzeugten Saftdämpfe treten durch _l_ in den Condensator und werden in _w_ schnell condensirt und mit dem Condensationswasser durch [Greek: b] abgeleitet. Zuweilen findet man auch die =Trappe='sche Einrichtung, bei welcher die =Toricelli='sche Leere Anwendung findet. Der Condensator ist in solcher Höhe angebracht, dass er etwa 10,6-11 Meter über der Sohle des Fabrikgebäudes steht; von ihm reicht ein unten offenes Rohr bis in einen Wasserbehälter hinab, wo es durch Wasser geschlossen wird. Aus diesem Behälter fliesst dann das zugeleitete und verdichtete Wasser, wovon in dem Rohre nur so viel stehen bleibt, als dem Grade der Luftverdünnung in dem Apparate entspricht. Je nachdem man die =Trappe='sche Vorrichtung als Luftpumpe benutzt oder nicht, spricht man von Condensation mit =trockener= Luftpumpe (nach =Trappe=) oder mit =nasser=. Bei Anwendung der trockenen Luftpumpe hat die gewöhnliche Luftpumpe nur die Luft zu entfernen, welche sich nach und nach aus dem Verdichtungswasser entwickelt. Im andern Falle hat sie auch das Wasser zu entfernen. Man hat durch die Trappe'sche Einrichtung den Vortheil einer grossen Ersparung an Triebkraft: die nasse Luftpumpe erfordert 2-3 Pferdekraft, die trockene kaum 1 Pferdekraft zu ihrem Betriebe; ferner hat man grössere Freiheit in der Zulassung des Verdichtungswassers. Die trockene Luftpumpe ist dagegen in ihrer Wirkung zulässiger. Als Luftpumpe wendet man zweckmässig eine sorgfältig gearbeitete zweistiefelige Saugpumpe an; arbeitet sie »nass«, so muss alles Condensationswasser durch die Ventile hindurch; bei den trockenen Luftpumpen geht nur Luft, nie Wasser durch die Ventile.

[Sidenote: Abdampfen des Saftes.]

Wie schon früher angegeben wurde, bleiben nach dem Läutern und dem Erkalten ausser dem krystallisirbaren Zucker eine Anzahl Substanzen in dem Safte zurück, die auf die weitere Behandlung desselben von Einfluss sind. Neben dem Zucker als Zuckerkalk -- da die Entkalkung vermittelst Kohlensäure nie bis zu Ende geführt wird -- enthält der Saft freies Kali und Natron, etwas Ammoniak, gewisse stickstoffhaltige organische Substanzen (z. B. Asparagin), deren Gegenwart durch die beim Abdampfen hervortretende Ammoniakentwickelung[108] zu bemerken ist, endlich eine nicht unbedeutende Menge von Alkalisalzen, z. B. Kaliumnitrat, Kaliumsulfat, Chlornatrium u. s. w. Ausserdem finden sich in dem Safte Levulose und die Zersetzungsprodukte derselben durch den Kalk und die Alkalien -- Humussubstanzen, welche den Saft bräunlich erscheinen lassen.

[108] Das Ammoniak kann mit Leichtigkeit gewonnen werden. Nach =Leplay= und =Cuisinier= ergaben directe Versuche für eine Fabrik von 1000 Hektoliter Saft bis zu 300 Kilogr. Ammonsulfat täglich.

Das =Abdampfen des geläuterten Saftes= soll zunächst eine Concentration bezwecken, welche soweit fortzusetzen ist, bis der Saft von Neuem mit Vortheil gereinigt werden kann. Das Abdampfen muss möglichst rasch geschehen, da die Qualität des Zuckers durch eine längere Einwirkung einer höheren Temperatur um so mehr leidet, je unvollkommener derselbe geläutert wurde. Ehedem setzte man das Abdampfen des Saftes in der Regel bis zu 24-25° B. Dichte fort, ehe man ihn durch Thierkohle filtrirte. Gegenwärtig zieht man es vor, den Saft durch das erste Abdampfen nur soweit zu concentriren, als noch Ammoniakentwickelung zu bemerken ist, wozu meist eine Concentration bis auf 10-12° B. hinreicht. Nach Beendigung der Ammoniakbildung, wodurch die gänzliche Zerstörung der stickstoffhaltigen Körper, die noch einen zerstörenden Einfluss auf einen Theil des Zuckers ausüben könnten, angezeigt ist, kann der Saft ohne Nachtheil seinen Kalk verlieren. Man wird daher um so früher zum Abdampfen schreiten können, je vollständiger die Zersetzung der stickstoffhaltigen Körper bei der Läuterung vor sich gegangen ist. Die zweite Reinigung geschieht durch =Filtration über Kohle=, welche die Aufnahme der färbenden Bestandtheile des Saftes, des Kalkes, eines Theiles der Alkalien und gewisser organischer Substanzen bezweckt. Wendet man die Kohlensäure zum Entkalken an, so kommt der über Knochenkohle filtrirte Saft fast kalkfrei zum Kochen.

[Sidenote: Verkochen des Klärsels.]

5. =Das Verkochen des verdampften und filtrirten Saftes= (Klärsels) =zur Krystallisation=. Nach der zweiten Filtration durch Knochenkohle gelangt der bis auf 24° B. verdampfte Saft, der bisher den Namen =Dünnsaft= führte, nun aber =Dicksaft= (Klärsel, Kochkläre) heisst, in die Kochpfanne, um bis zum Krystallisationspunkte =verkocht= zu werden. Normaler Saft verdampft schnell und lässt dabei durch das Zerspringen der Blasen ein eigenthümliches Knattern hören. Man spricht in diesem Falle von »_trocken sieden_«. Wirft der Saft grosse, schwere und trübe Blasen, siedet er »_fett_«, so hat derselbe eine fehlerhafte Beschaffenheit, eine Folge vorhandener freier Alkalien; durch vorsichtigen Zusatz von Schwefelsäure soll man diesen Uebelstand beseitigen können.